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      固相萃取裝置的使用特點和操作步驟說明

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         固相萃取裝置利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標的物提純,將標的物于干擾組分分離,大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。
       
        固相萃取裝置的使用特點:
        樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應。例如:在C18吸附待測化合物的模式中,樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中,樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太低。
       
        要注意填料承載能力,防止上樣超載導致檢測結(jié)果不準確。
       
        過柱流速要合適,不能過快或過慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。
       
        對于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應該重新對小柱進行活化。
       
        固相萃取裝置的操作步驟:
        針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
        1、填料保留目標化合物
       
        活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
       
        上樣————將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
       
        淋洗——程度除去干擾物。
       
        洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
       
        2、填料保留雜質(zhì)
        固相萃取操作一般有三步:
       
        活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
       
        上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集
       
        洗脫——-用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
       
        此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

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