一、工作原理
 

　　離子色譜儀基于離子交換技術(shù)，通過(guò)固定相(低交換容量離子交換樹(shù)脂)與流動(dòng)相(水溶液)中離子的可逆交換，實(shí)現(xiàn)離子的分離與檢測(cè)。其核心原理包括：
 

　　離子交換分離
 

　　固定相樹(shù)脂上的可離解離子與流動(dòng)相中同電荷的溶質(zhì)離子發(fā)生交換，不同離子因親和力差異在色譜柱中滯留時(shí)間不同，從而實(shí)現(xiàn)分離。
 

　　例如，陰離子分離時(shí)，F(xiàn)?、Cl?、SO?²?等陰離子與樹(shù)脂上的OH?交換，親和力弱的離子先被洗脫，親和力強(qiáng)的后洗脫。
 

　　電導(dǎo)檢測(cè)
 

　　分離后的離子隨流動(dòng)相進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器，通過(guò)測(cè)量電導(dǎo)率變化確定離子濃度。
 

　　抑制器技術(shù)：在檢測(cè)器前加入抑制器，將高電導(dǎo)的淋洗液(如NaOH)轉(zhuǎn)化為低電導(dǎo)組分(如H?O)，同時(shí)將樣品離子轉(zhuǎn)化為對(duì)應(yīng)酸/堿(如Cl?→HCl)，顯著提高檢測(cè)靈敏度。
 

　　分離類型
 

　　離子交換色譜：較常用，適用于親水性陰陽(yáng)離子分離。
 

　　離子排斥色譜：分離有機(jī)酸及含氧酸根(如硼酸根、碳酸根)。
 

　　離子對(duì)色譜：分離疏水性陰離子及金屬絡(luò)合物。
 

　　二、使用方法
 

　　1. 操作前準(zhǔn)備
 

　　設(shè)備檢查
 

　　檢查淋洗液系統(tǒng)：打開(kāi)氬氣氣瓶，調(diào)節(jié)減壓閥至0.2-0.3MPa；打開(kāi)淋洗液氣源裝置，調(diào)節(jié)至3-6Psi。
 

　　確保流動(dòng)相瓶濾頭始終浸沒(méi)于液面下，防止吸干。
 

　　樣品處理
 

　　過(guò)濾：使用0.45μm或0.22μm微孔濾膜去除固體懸浮物。
 

　　消解：液態(tài)樣品可用22%雙氧水微波消解1.5小時(shí)，調(diào)節(jié)pH至中性；固態(tài)樣品可高溫灰化后用淋洗液浸取。
 

　　去除干擾離子：高Cl?樣品通過(guò)Ag處理柱去除Cl?；高SO?²?樣品通過(guò)Ba處理柱去除SO?²?。
 

　　2. 操作流程
 

　　開(kāi)機(jī)
 

　　按順序開(kāi)啟主機(jī)、電腦、打印機(jī)電源。
 

　　進(jìn)入操作界面，初始化系統(tǒng)。
 

　　打開(kāi)泵，若儀器長(zhǎng)時(shí)間未使用或更換淋洗液，需先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣，待泵壓力穩(wěn)定后開(kāi)啟抑制器電源。
 

　　進(jìn)樣與分析
 

　　通過(guò)進(jìn)樣器導(dǎo)入樣品，流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱分離。
 

　　使用陰離子色譜柱時(shí)，通流動(dòng)相時(shí)調(diào)節(jié)電流至70±5mA；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先關(guān)閉電流再關(guān)泵。
 

　　檢測(cè)器信號(hào)傳輸至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，生成色譜圖并計(jì)算離子濃度。
 

　　關(guān)機(jī)
 

　　關(guān)閉抑制器電流(陰陽(yáng)離子檢測(cè)時(shí))。
 

　　關(guān)閉泵及主機(jī)電源。
 

　　長(zhǎng)期停用時(shí)，每周通去離子水一次，防止微生物滋生。
 

　　3. 離子色譜儀維護(hù)與保養(yǎng)
 

　　泵維護(hù)
 

　　每次使用前后通水20分鐘清洗流路。
 

　　長(zhǎng)期停用時(shí)，定期通去離子水替換可能滋生微生物的液體。
 

　　色譜柱維護(hù)
 

　　實(shí)驗(yàn)后用淋洗液密封保存色譜柱。
 

　　避免高濃度樣品直接進(jìn)樣，防止柱效下降。
 

　　抑制器維護(hù)
 

　　長(zhǎng)期未使用時(shí)，用0.2mol/L硫酸溶液反向注入激活微膜，并放置半小時(shí)以上。
 

　　漏液或背景電導(dǎo)高時(shí)，檢查再生液流路是否堵塞或電流設(shè)置是否過(guò)小。